2.2.4 线性关系考察 分别精密吸取混合对照品溶液1、不同5、树脂数鸡10、环纹15、血藤析和20、药材25、质量30μL注入高效液相色谱仪中,不同按上述色谱条件分析。树脂数鸡以峰面积(Y)为纵坐标,环纹对照品进样量(X)为横坐标,血藤析和绘制标准曲线,药材得到的质量回归方程及相关系数分别为:Y=2×109X-23 374,r=0.999 9;Y=6×108X-18 200,r=0.999 5;Y=4×108X-13 246,r=0.999 3;表明原儿茶酸在0.021 95~0.658 5μg,儿茶素在0.047 2~1.416μg,不同表儿茶素在0.041 5~1.245μg时,树脂数鸡峰面积与进样量呈良好的环纹线性关系。 2.2.5精密度试验 精密吸取混合对照品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件重复进样6次,结果原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素峰面积的RSD分别为0.35%、0.45%、1.83%,表明仪器精密度良好。 2.2.6 稳定性试验 取样品粉末1.0 g,精密称定,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,室温放置,分别于0、2、4、6、8、13、24 h进样测定,结果原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素峰面积的RSD分别为1.52%、1.76%、1.15%,说明样品在24 h内稳定。 2.2.7 重复性试验 取同一样品粉末6份,每份1.0 g,精密称定,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,进样测定,结果显示原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素峰面积的RSD分别为0.91%、0.61%、0.65%,表明重复性良好。 2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的样品粉末6份,每份1.0 g,精密称定,分别精密加入原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素对照品,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液并测定,计算加样回收率。结果见表2。
取鸡血藤粉末1.0 g,精密称定,每批药材平行3份,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液并进样测定,并计算含量。结果见表3和图2。 2.3 芒柄花素、染料木素含量 测定参照梁永枢等[10]方法进行测定。 2.3.1 色谱条件 Waters Xselect C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%H3PO4-乙腈(66∶34),等度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL。对照品及供试品溶液色谱图见图3。 2.3.2 对照品溶液的制备 分别精密称定染料木素和芒柄花素对照品1.90、1.19 mg,加甲醇定容至5 m L,制成对照品贮备液。分别精密吸取染料木素、芒柄花素对照品贮备液1 m L,定容至5 m L作为混合对照品溶液。 2.3.3 供试品溶液的制备 取样品粉末约1 g,精密称定,加70%乙醇30 m L加热回流提取2次,每次15 min,合并2次提取液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇定容于5 m L棕色量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.3.4 标准曲线的制备 分别吸取“2.3.2”项下各对照品溶液20μL注入液相色谱仪中,测定峰面积积分值。以峰面积(Y)为纵坐标,对照品的进样量(X)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程与相关系数分别为:Y=8×109X-192 794,r=0.999 9;Y=6×109X-99 356,r=1;表明染料木素在0.076~2.28μg,芒柄花素在0.047 6~1.42μg时,峰面积与进样量呈良好的线性关系。 2.3.5 精密度实验 精密吸取对照品溶液20μL,按“2.3.1”项下色谱条件重复进样6次,结果染料木素、芒柄花素的RSD分别为1.15%、0.95%,表明仪器精密度良好。 声明:本文所用图片、文字来源《中药新药与临床药理》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除
相关链接:鸡血藤,对照品,色谱 |
玻璃:冷修线增多 短期成本端有一定支撑,行业资讯玻璃钢化炉的工作原理 玻璃钢化炉的结构,行业资讯什么是高铝玻璃 铝硅玻璃的特点与作用,行业资讯玻璃磨边机使用时的要点 玻璃磨边机怎么维护保养,行业资讯「产品推荐」全氟类化合物,欢迎选购!期待华东会议,厂家挺价为主!,行业资讯玻璃门的种类有哪些 淋浴房门建议选择什么材质,行业资讯己内酰胺标准品:精准助力化学分析2018年11月19日山东省玻璃价格行情预测,行业资讯区域价格调整,提振信心为主!,行业资讯玫瑰花色苷水提液颜色稳定性的研究(三)备孕前身体的可信症状和怀孕迹象:顺利备孕的标志和常见变化北京怀柔:开展生活必需品、防疫用品价格专项检查2018年4月27日浮法玻璃产能利用率,行业资讯巴西发布两项植物油脂质量和卫生法规福建三明多环节做好药械监管保障工作用鸡胸肉假冒风干牛肉 “牛将军零食店”被罚孕前饮食文案朋友圈幼儿园建筑材料行业:出口对建材行业影响有多大?,行业资讯“湖南利茂教育科技”因虚假宣传领百万元罚单江门市标准化协会关于《即食果蔬风味酱》团体标准立项公告广西梧州:加强食品安全监管 确保群众“舌尖上的安全”形体训练:为备孕夫妇提供身心健康的双重保障孕妇感冒咳嗽吃什么药食品样品的采集与制备(二)山西太原:积极助力市场主体复工复产"备孕女性必看:热水坐浴的益处、时间温度选择与安全有效性"山西:出台20条举措助力复工复产论食品添加剂对食品安全的影响备孕34岁家庭的全面健康计划化学和艺术的正中间的玻璃艺术,快来看看吧!,行业资讯陕西咸阳:加强信用修复 助力诚信经营陕西西安:10条措施全力保障农村地区群众购药需求福建龙岩:对多批次抽检不合格食品销售单位开展飞行检查上海全面加强涉疫医疗药品、物资价格监管日本玻璃沙滩乍看似宝石满地,行业资讯兰州百合连作土壤碳氮磷化学计量特征及酶活性研究(二)终端需求不济,原料价格再涨!,行业资讯含农药残留 土耳其出口葡萄柚被通报安徽开展信用提升行动 助力市场主体纾困解难